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技術(shù)文章

傅立葉變換紅外光譜儀操作常見問題及注意事項(xiàng)

更新時(shí)間:2021-01-21 瀏覽次數(shù):1374

傅立葉變換紅外光譜分析儀實(shí)際操作疑難問題及常見問題
傅立葉變換紅外光譜儀(Fourier Transforminfrared spectroscopy)縮寫為FTIR。傅立葉紅外光譜法是根據(jù)測量干預(yù)圖和對(duì)干預(yù)圖開展傅立葉轉(zhuǎn)變的方式來測量紅外光譜儀。紅外光譜儀的抗壓強(qiáng)度h(δ)與產(chǎn)生該光的兩束相干光的光程差δ中間有傅立葉變換的函數(shù)關(guān)系。傅立葉變換測量紅外光譜儀用以縱兩相干光光程差的干涉儀測量獲得下式表明的光照強(qiáng)度隨光程差轉(zhuǎn)變的干預(yù)圖其中v為波數(shù),將包括各種各樣光譜信息的干預(yù)圖開展傅立葉變換得具體的吸收光,能譜儀高新科技做為中國紅外光譜分析儀生產(chǎn)商,生產(chǎn)制造的iCAN9傅立葉紅外光譜分析儀具備紅外燈源系統(tǒng)軟件、平穩(wěn)的光學(xué)系統(tǒng)、性能電子控制系統(tǒng)、個(gè)性化的電腦操作系統(tǒng)、很強(qiáng)的防水解決、豐富多彩的擴(kuò)展性等特性廣泛運(yùn)用于藥業(yè)、化工廠、高等院校、環(huán)境保護(hù)等行業(yè),獲得了眾多客戶的五星好評(píng)。應(yīng)用iCAN9傅里葉變換紅外光譜分析儀,配用ATR配件,輕輕松松考慮公司檢驗(yàn)規(guī)定,大家的商品能夠變成公司試驗(yàn)室的有力助手。
壓片法 KBr 的解決和儲(chǔ)存
壓片應(yīng)用的KBr不一定要光譜儀純的,海外也經(jīng)常應(yīng)用分析純的,可是,務(wù)必留意以下幾個(gè)方面:
①挑選靠譜的商品,有水分是沒有關(guān)系的,關(guān)鍵是沒有結(jié)晶狀,尤其是有機(jī)化合物峰,也有SO42-,NO3-等。。。能夠先做一個(gè)紅外看一下純凈度。
②假如符合規(guī)定得話,能夠解決一大批KBr。用整潔的瑪瑙研缽細(xì)心研磨細(xì),隨后在120℃風(fēng)干24小時(shí),或箱式電阻爐中400℃燒三十分鐘,放置型的空氣干燥器中制冷。
③再做一個(gè)KBr紅外,看一下吸收。要是沒有*吸收,就放空氣干燥器中,能夠統(tǒng)一儲(chǔ)存。
④此外應(yīng)用個(gè)小稱量瓶和型藥勺,取下一小部分KBr供平時(shí)應(yīng)用,與統(tǒng)一儲(chǔ)存的KBr要分離。儲(chǔ)存的KBr要盡量避免打開頻次。
⑤做紅外的KBr一定要型,不必和其他試驗(yàn)生成的互用。藥物遵照只準(zhǔn)出,不能進(jìn)的標(biāo)準(zhǔn)。解決過的KBr也是那樣,以防環(huán)境污染。
⑥應(yīng)用光譜儀純的也可,但還要開展所述解決。
⑦擺脫的,做液體的溴化鉀單晶體片純凈度很高,不必丟掉粉碎的溴化鉀片,能夠用于壓片。
液膜 KBr 芯片的解決
溴化鉀單晶體片鹽片用時(shí)間久了,不太全透明或不整平,幾個(gè)方法能夠完* :
①可以用附加的打磨拋光配件打磨拋光。
②能夠首先用較細(xì)的金相分析(色調(diào)淡的那類,數(shù)學(xué)系經(jīng)常有)打磨砂紙打磨拋光,隨后再換平絲絨布表面蹭。
③海外有效一份純凈水 5份等?;旌停鹊稳朐诮z絨布面打磨拋光,隨后快速遷移在干躁的絲絨布表面蹭。實(shí)際效果也很好。解決時(shí)一定要帶上膠手套,防止手里體內(nèi)濕氣的腐蝕。
實(shí)際操作常見問題
a.理論上,研磨的粒度分布要低于其紅外可見光波長,那樣才可以防止造成散射譜,留意 : 研磨全過程盡可能不必吸收水份,不必沖著樣品呼吸。
b.做紅外放樣品情況下,留意輕開輕關(guān)樣品室,另外,不必應(yīng)對(duì)樣品室呼吸,能夠使情況的吸收扣的非常好。
c.清洗鹽片要由里向外,溶劑,例如,甲苯不必沾的許多。
d.液體樣品要操縱好薄厚。
e.手洗干凈和干躁是很重要的。
一些*樣品的解決方式
a.有一些在水溶液中形成的樣品,如,化合物一類等,不容易獲取出去。能夠把水溶液滴加進(jìn)的KBr中干躁,研磨。假如樣品不害怕升溫,能夠升溫干躁后檢測。假如樣品不可以升溫,能夠待有機(jī)溶劑蒸發(fā)后,再放進(jìn)空氣干燥器中當(dāng)然干躁后再測紅外。
b.有一些含水量的樣品,假如,沒有氟化鈣的鹽片,可以用KBr粉末狀壓片,把樣品滴入在上面,測后后拋下。
c.平常用壞掉的KBr片,例如,摔裂的一個(gè)半片都可以,專業(yè)用于測含水量樣品。假如亮面不好了,可以用等保5份放水1份,滴入在絲絨布上打磨拋光后應(yīng)用。
d.依據(jù)樣品的特性來解決樣品。
舉個(gè)事例,輪胎橡膠產(chǎn)品沒法研磨,一般壓片法難以制樣:
①一般制樣方法獲得的譜圖透過率差,看不見特點(diǎn)吸收;
②應(yīng)用全反射方式測全反射紅外譜,不但必須配件,并且因?yàn)橄鹚苤破肥腔液谏?,獲得的譜圖實(shí)際效果也差,即便 ,變大之后的譜圖,吸收峰透過率依然在98%~100%,并且樣品的平整度不足,大便不成型,不整平就沒法做;
③選用一般的壓片方式,運(yùn)用有機(jī)溶劑融解加研磨混合制樣的方式,比照了不一樣幾類有機(jī)溶劑,做到了比較令人滿意的實(shí)際效果。
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