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技術(shù)文章

實驗室質(zhì)量控制常用方法

更新時間:2023-02-17 瀏覽次數(shù):833

一、標準物質(zhì)監(jiān)控

質(zhì)控過程
通常的做法是實驗室直接用合適的有證標準物質(zhì)或內(nèi)部標準樣品作為監(jiān)控樣品,定期或不定期將監(jiān)控樣品以比對樣或密碼樣的形式,與樣品檢測以相同的流程和方法同時進行,檢測室完成后上報檢測結(jié)果給相關(guān)質(zhì)量控制人員,也可由檢測人員自行安排在樣品檢測時同時插人標準物質(zhì),驗證檢測結(jié)果的準確性。

適用范圍
一般可用于:儀器狀態(tài)的控制、樣品檢測過程的控制、實驗室內(nèi)部的儀器比對、人員比對、方法比對以及實驗室間比對等。這種方法的特點是可靠性高,但成本高。

二、人員比對

質(zhì)控過程
由實驗室內(nèi)部的檢測人員在合理的時間段內(nèi),對同一樣品,使用同一方法,在相同的檢測儀器上完成檢測任務,比較檢測結(jié)果的符合程度,判定檢測人員操作能力的可比性和穩(wěn)定性。實驗室進行人員比對,比對項目盡可能檢測環(huán)節(jié)復雜一些,尤其是手動操作步驟多一些。檢測人員之間的操作要相互獨立,避免相互之間存在干擾。通常情況下,實驗室在監(jiān)督頻次上對新上崗人員的監(jiān)督高于正常在崗人員,且在組織人員比對時最好始終以本實驗室經(jīng)驗豐富和能力穩(wěn)定的檢測人員所報結(jié)果為參考值。

適用范圍
實驗室內(nèi)部組織的人員比對,主要目的是評價檢測人員是否具備上崗或換崗的能力和資格,因此,主要用于考核新進人員、新培訓人員的檢測技術(shù)能力和監(jiān)督在崗人員的檢測技術(shù)能力兩個方面。

三、方法比對

質(zhì)控過程
方法比對是不同分析方法之間的比對試驗,指同一檢測人員對同一樣品采用不同的檢測方法,檢測同一項目,比較測定結(jié)果的符合程度,判定其可比性,以驗證方法的可靠性。方法比對的考核對象為檢測方法,主要目的是評價不同檢測方法的檢測結(jié)果是否存在顯著性差異。比對時,通常以標準方法所得檢測結(jié)果作為參考值,用其他檢測方法的檢測結(jié)果與之進行對比,方法之間的檢測結(jié)果差異應該符合評價要求,否則,即證明非標方法是不適用的,或者需要進一步修改、優(yōu)化。

適用范圍
方法比對主要用于考察不同的檢測方法之間存在的系統(tǒng)誤差,監(jiān)控檢測結(jié)果的有效性,其次也用于對實驗室涉及的非標方法的確認。整體的檢測方法一般包括樣品前處理方法和儀器方法,只要前處理方法不同,不管儀器方法是否相同,都歸類為方法比對。但是,如果不同的檢測方法中樣品的前處理方法相同,僅是檢測儀器設(shè)備不同,一般將其歸類為儀器比對。

四、儀器比對

質(zhì)控過程
儀器比對是指同一檢測人員運用不同儀器設(shè)備(包括儀器種類相同或不同等),對相同的樣品使用相同檢測方法進行檢測,比較測定結(jié)果的符合程度,判定儀器性能的可比性。儀器比對的考核對象為檢測儀器,主要目的是評價不同檢測儀器的性能差異(如靈敏度、精密度、抗干擾能力等)、測定結(jié)果的符合程度和存在的問題。所選擇的檢測項目和檢測方法應該能夠適合和充分體現(xiàn)參加比對的儀器的性能。

適用范圍
儀器比對通常用于實驗室對新增或維修后儀器設(shè)備的性能情況進行的核查控制,也可用于評估儀器設(shè)備之間的檢測結(jié)果的差異程度。進行儀器比對,尤其要注意保持比對過程中除儀器之外其他所有環(huán)節(jié)條件的一致性,以確保結(jié)果差異對儀器性能的充分響應。

五、留樣復測

質(zhì)控過程
留樣復測是指在不同的時間(或合理的時間間隔內(nèi)),再次對同一樣品進行檢測,通過比較前后兩次測定結(jié)果的一致性來判斷檢測過程是否存在問題,驗證檢測數(shù)據(jù)的可靠性和穩(wěn)定性。若2次檢測結(jié)果符合評價要求,則說明實驗室該項目的檢測能力持續(xù)有效;若不符合,應分析原因,采取糾正措施,必要時追溯前期的檢測結(jié)果。事實上,留樣復測可以認為是一種特殊的實驗室內(nèi)部比對,即不同時間的比對。留樣復測應注意所用樣品的性能指標的穩(wěn)定性,即應有充分的數(shù)據(jù)顯示或經(jīng)專家評估,表明留存的樣品賦值穩(wěn)定。

適用范圍
留樣復測作為內(nèi)部質(zhì)量控制手段,主要適用于:有一定水平檢測數(shù)據(jù)的樣品或陽性樣品、待檢測項目相對比較穩(wěn)定的樣品以及當需要對留存樣品特性的監(jiān)控、檢測結(jié)果的再現(xiàn)性進行驗證等。采取留樣復測有利于監(jiān)控該項目檢測結(jié)果的持續(xù)穩(wěn)定性及觀察其發(fā)展趨勢;也可促使檢驗人員認真對待每一次檢驗工作,從而提高自身素質(zhì)和技術(shù)水平。但要注意到留樣復測只能對檢測結(jié)果的重復性進行控制,不能判斷檢測結(jié)果是否存在系統(tǒng)誤差。

六、空白測試

質(zhì)控過程
空白測試又稱空白試驗,是在不加待測樣品(特殊情況下可采用不含待測組分,但有與樣品基本一致基體的空白樣品代替)的情況下,用與測定待測樣品相同的方法、步驟進行定量分析,獲得分析結(jié)果的過程??瞻自囼灉y得的結(jié)果稱為空白試驗值,簡稱空白值。空白值一般反映測試系統(tǒng)的本底,包括測試儀器的噪聲、試劑中的雜質(zhì)、環(huán)境及操作過程中的沾污等因素對樣品產(chǎn)生的綜合影響,它直接關(guān)系到最終檢測結(jié)果的準確性,可從樣品的分析結(jié)果中扣除。通過這種扣除可以有效降低由于試劑不純或試劑干擾等所造成的系統(tǒng)誤差。

適用范圍
實驗室通過做空白測試,一方面可以有效評價并校正由試劑、實驗用水、器皿以及環(huán)境因素帶人的雜質(zhì)所引起的誤差;另一方面在保證對空白值進行有效監(jiān)控的同時,也能夠掌握不同分析方法和檢測人員之間的差異情況。此外,做空白測試,還能夠準確評估該檢測方法的檢出限和定量限等技術(shù)指標。

七、重復測試

質(zhì)控過程
重復測試即重復性試驗,也稱為平行樣測試,指的是在重復性條件下進行的兩次或多次測試。重復性條件指的是在同一實驗室,由同一檢測人員使用相同的設(shè)備,按相同的測試方法,在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行檢測的測試條件。

適用范圍
重復測試可以廣泛地用于實驗室對樣品制備均勻性、檢測設(shè)備或儀器的穩(wěn)定性、測試方法的精密度、檢測人員的技術(shù)水平以及平行樣間的分析間隔等進行監(jiān)測評價。需要注意的是,隨著待測組分含量水平的不同,檢測過程中對測試精密度可能產(chǎn)生重要影響的因素會有很大不同。

八、回收率試驗

質(zhì)控過程
回收率試驗也稱“加標回收率試驗",通常是將已知質(zhì)量或濃度的被測物質(zhì)添加到被測樣品中作為測定對象,用給定的方法進行測定,所得的結(jié)果與已知質(zhì)量或濃度進行比較,計算被測物質(zhì)分析結(jié)果增量占添加的已知量的百分比等一系列操作。該計算的百分比即稱該方法對該物質(zhì)的“加標回收率",簡稱“回收率"。通常情況下,回收率越接近100%,定量分析結(jié)果的準確度就越高,因此可以用回收率的大小來評價定量分析結(jié)果的準確度。

適用范圍
回收率試驗具有方法操作簡單,成本低廉的特點,能綜合反映多種因素引起的誤差,在檢測實驗室日常質(zhì)量控制中有十分重要的作用,主要適用范圍包括:各類化學分析中,如各類產(chǎn)品和材料中低含量重金屬、有機化合物等項目檢測結(jié)果控制、化學檢測方法的準確度、可靠性的驗證、化學檢測樣品前處理或儀器測定的有效性等。

九、校準曲線的核查

過程概述
校準曲線是用于描述待測物質(zhì)濃度或量與檢測儀器相應值或指示值之間的定量關(guān)系。通過使用標準溶液按照正常樣品檢測程序作簡化或wan全相同的分析處理,而繪制得到的校準曲線則相應稱為標準曲線和工作曲線。為確保校準曲線始終具有良好的精密度和準確度,就需要采取相應的方法進行核查。對精密度的核查,通常在校準曲線上取低、中、高3個濃度點進行驗證。對準確度的核查,通常采用加標回收率試驗的方法進行控制。

適用范圍
校準曲線法是實驗室儀器分析中經(jīng)常采用的方法,通常待測樣品組分濃度波動較大,且樣品批量較大。而在檢測過程中采用的校準曲線的精密度和準確度會受到實驗室的檢測條件、檢測儀器的響應性能、檢測人員的操作水平等多種因素的影響。定期的核查一方面可以驗證儀器的響應性能、檢測人員的操作規(guī)范穩(wěn)定程度等,另一方面也可以同時得到繪制曲線時所用標準溶液的穩(wěn)定性核查信息。

十、質(zhì)量控制圖

質(zhì)控過程
為控制檢測結(jié)果的精密度和準確度,通常需要在檢測過程中,持續(xù)地使用監(jiān)控樣品進行檢測控制。對積累的監(jiān)控數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析,通過計算平均值,極差,標準差等統(tǒng)計量,按照質(zhì)量控制圖的制作程序,確定中心線,上、下控制限,以及上、下輔助線和上、下警戒線,從而繪制出分析用控制圖。通過分析用控制圖,判斷測量過程處于穩(wěn)定或控制狀態(tài)后,就可以將分析用控制圖轉(zhuǎn)換為控制用控制圖,并將日常測定的控制數(shù)據(jù)描點上去,判斷是否存在系統(tǒng)變異或趨勢。

適用范圍

質(zhì)量控制圖適用于如下范圍:

①當希望對過程輸出的變化范圍進行預測時;

②當判斷一個過程是否處于統(tǒng)計受控狀態(tài)時;

③當分析過程變異來源是隨機性還是非隨機性時;

④當決定怎樣完成一個質(zhì)量改進項目時要防止特殊問題的出現(xiàn),或?qū)^程進行基礎(chǔ)性的改變;

⑤當希望控制當前過程,問題出現(xiàn)時能察覺并對其采取補救措施時。

質(zhì)量控制圖無疑是質(zhì)量控制活動中的一種重要的評價方法,但需要注意的是,這個方法的結(jié)論評價是依托于其他質(zhì)控樣品的檢測數(shù)據(jù)而存在的,是通過對質(zhì)控數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析而實現(xiàn)質(zhì)量控制的目的。因此,相比其他質(zhì)量控制方法而言,它更傾向于作為一種評價質(zhì)量控制數(shù)據(jù)的工具,在這一點上它與其余的實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制方法還是有所區(qū)別的。

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